d'après
concours aide technique laboratoire Nord
2002 et 2003
Conductimétrie
Coment s'appelle l'appareil de mesure utilisé
en conductimètrie ?
connductimètre
Avec quel sonde est-il
associé ? sonde
conductimétrique
Donner le schéma de
principe de la sonde. Par quel paramètre est-elle
caractérisée ?
la partie inférieure de la sonde est
creusée d'une lucarne ; cele ci doit être
immergée dans la solution dont on mesure la
conductivité. La constante de cellule est
cacartéristique de la sonde ; elle dépend
de la distance des deux faces en regard de la lucarne et
de la surface des faces en regard.
Cette sonde mesure la conductance d'une colonne de
liquide. Définir cette grandeur physique et donner
son unité S.I.
La conductance , inverse d'une
résistance, mesure la facilité avec
laquelle le courant électrique travese la
solution. La conductance s'exprime en siemens
(S).
En l'absence de
conductimètre, on utilise un montage
électrique destiné à mesurer la
conductance. Décrire ce schéma.
On associe en série
un générateur de tension basse
fréauence ( signal sinusoïdal, 100 Hz, valeur
efficace 1V), un ampèremètre ( mesurant la
valeur efficace de l'intensité) et la sonde de
mesure ( deux plaques métalliques immergées
dans la solution)
On plonge le capteur dans une solution étalon
de chlorure de potassium à 0,100 mol/L. Les tables
de données indiquent que la conductivité
est s=1,191 Sm-1
à 25°C.
-
Pourquoi faut-il préciser la température de
la solution ? La
conductivité dépend de la
température..
- Les appareils de mesure indiquent 21,3 mA et 1 V.
Calculer la valeur de la
conductance.G= I/U= 21,3
10-3 S.
- En déduire la constante de cellule :
k= s
/G= 1,19 / 0,0213 = 55,9
m-1.
On veut vérifier la concentration molaire
d'une solution d'hydroxyde de sodium ( soude) . On
procède d'abord à une dilution de la
solution au centième. On verse 20 mL de cette
solution diluée dans un bécher. On dose
avec une solution étalon d'acide chlorhydrique de
concentration
C1=
10-3 mol/L. On verse mL par mL la solution
acide et on mesure la conductance de la solution dans le
bécher.
Le volume versé
à léquivalence est V1 = 10
mL.
- Avec quel verrerie doit-on prélever le volume
V= 20 mL. pipette jaugée +
pipeteur.
- Comment s'appelle
l'instrument qui contient la solution acide ?
burette graduée,
précision 0,5 mL
- Quels sont les ions
présents dans la solution d'acide chlorhydrique
?( Cl- et
H3O+
)
dans la solution de
soude
( Na+ et
HO-)
- Donner l'allure de la
courbe conductimétrique. Indiquer le point
équivalent.
- Calculer la concentration de la solution diluée
d'hydroxyde de sodium. A
l'équivalenceles qtés de matières
des réactifs sont en proportions
stoechiomètriques C1Veq=
C soude * V ; C soude =
10-3 * 10 / 20 = 5 10-4 mol/L
- En déduire la
concentration de la solution mère de
soude 5 10-4 *
100 = 0,05 mol/L
- Comment procéder
pour préparer 500 mL de solution diluée au
centième ?
Prélever 5 mL
solution mère à la pipette jaugée +
pipeteur ; placer dans une fiole jaugée de 500 mL;
compléter avec de l'eau distillée jusqu'au
trait de jauge ; agiter pour rendre
homogène.
synthèse éthanoate de
linalyle
La synthèse met en oeuvre le protocole suivant
:
- Dans un ballon de 250 mL parfaitement sec, verser dans
l'ordre : 10 mL de linalol, 30 mL d'anhydride
acétique; ajouter quelques grains de pierre
ponce.
- Adapter un réfrigérant à boules
ascendant. Chauffer à reflux pendant 30 min.
- Ajouter 50 mL d'eau par le haut du
réfrigérant et laisser refroidir.
- Transvaser le mélange réactionnel dans une
ampoule à décante. Agiter et laisser
décanter. Eliminer la phase aqueuse.
- Laver la phase organique avec une solition
d'hydrogénocarbonate de sodium jusqu'à
neutralisation.
- Recueillir la phase organique dans un erlenmeyer sec.
Ajouter du sulfate de magnésium abhydre. Agiter
délicatement. Boucher et laisser reposer 15 min.
- Filtrer et mesurer le volume de la phase
organique.
linalol
anhydride acétique
acide acétique
acétate de lynalile
formule
C10H17OH
(CH3CO)2O
CH3-COOH
?
masse volumique ( g/mL)
0,86
1,082
1,05
0,89
tempéarture
ébullition
198- 200
140
85
220
solubilité dans l'eau
assez faible
très soluble
très soluble
très faible
masse atomique molaire ( g/mol) C: 12 ; H: 1 ; O : 16 ; Na
: 23.
Faire le schéma légendé du
montage à reflux.
Ecrire l'équation de la réaction entre
le linalol et l'anhydride acétique.
C10H17OH+
(CH3CO)2O -->
CH3COO-C10H17 +
CH3COOH
Quelles sont les caractéristiques de cette
réaction ? rapide,
exothermique, totale
Par quel produit peut-on remplacer l'anhydride
acétique ? chlorure
d'éthanoyle CH3COCl
Pourquoi la verrerie doit être parfaitement
sèche ? l'eau hydrolyse
l'anhydride en acide éthanoïque
Pourquoi ajout-on de l'eau en fin de réaction
? Ecrire l'équation corrspondante.
l'éxcès d'anhydride
est hydrolysée en acide éthanoïque
(CH3CO)2O + H2O --> 2
CH3COOH
Quelle est la composition de la
phase organique après l'ajout d'eau ?
ester acétate de
lynalile + linalol qui n'aurait pas
réagi
Pourquoi lave-ton la phase
organique avec l'hydrogénocarbonate de sodium ?
éliminer toute trace
d'acide acétique
Qu'observe t-on lors de son
addition ? dégagement
CO2. La réaction est terminée
lorsque ce dégagement de gaz cesse.
Comment préparer une
solution d'hydrogénocarbonate de sodium à 5
% ? dissoudre 5 g de solide
dans 100 mL d'eau
A quoi sert le sulfate de
magnésium anhydre ?
éliminer les traces
d'eau
Calculer les quantités
de linalol et d'anhydride acétique
utilisées.
- alcool : masse = 10 *0,86
= 8,6 g ; mase molaire : 154 g/mol ; Qté de
matière = masse / masse molaire = 8,6 /154 = 0,056
mol
- anhydride : masse : 30*1,082 = 32,46 g ; masse molaire
102 g/mol ; Qté matière = 32,46 / 102 =
0,318 mol ( en
excès)
- Quel est le réactif en excès
?anhydride
- En déduire le volume maximal d'ester
synthétisé.
à partir de 0,056 mol linalol on peut au plus
obtenir 0,056 mol ester ; masse molaire ester : 196 g/mol
; masse = 0,056*196 = 10,9 g ; volume 10,9 / 0,89 = 12,3
mL
- Calculer le rendement si l'on récupère
10,3 mL d'ester. 10,3 / 12,3
= 0,84 ; 84 %.
Pourquoi la séparation
de l'ester n'est-elle pas possible par distillisation ?
l'ester est l'espèce
la moins volatil
Comment pourrait-on
vérifier la pureté de l'ester
?
chromatographie
Electromagnétisme
:
Un professeur veut réaliser des expériences
de mesures de champ magnétique et illustrer la loi de
Laplace. Pour cela, il demande une sonde à effet Hall
et son générateur, de la limaille de fer, des
aimans droits et en U, les circuits projectables suivants :
solénoïdes, courant rectiligne, courants
circulaire, des aiguilles aimantées et des rails de
Laplace.
Quelle grandeur physique mesure une sonde à
effet Hall ? Préciser son unité. Avec quel
autre appareil est-elle associée ? Donner le nom
de l'ensemble. La sonde à
effet Hall mesure la valeur d'un champ magnétique
exprimé en tesla (T). L'appareil de mesure est le
teslamètre.
Une mesure effectuée
dans l'entrefer d'un aimant en U donne la valeur B= - 39
mT.
Convertir la valeur en
unité S. I. 0,039
T.
- Que faut-il faire pour
obtenir une valeur positive ?
faire tourner la sonde de
180 °.
- Représenter sur un schéma le champ
magnétique correspondant.
Le professeur s'apprète
à présenter les conventions de couleurs
d'une aiguille aimantée et s'aperçoit que
la partie grisée ou rouge pointe approximativement
vers le sud géographique.
- Quelle doit être la situation normale ?
pointe grise ou rouge
dirigée vers le nors
géographique.
- Commment remédier à ce défaut ?
placer l'aiguille sur un
aimant afin qu'elle s'aimante en sens
contraire.
On dispose de deux aimants
droits. Quelle position adopte une aiguille
aimantée placée en M ?
- Déterminer la valeur du
champ magnétique en M si : la valeur du champ
crée en M, par l'aimant B seul vaut 0,7 T et si la
valeur du champ magnétique crée en M, par
l'aimant B seul vaut 1,2 T.
racine carrée (
0,7² + 1,2²) =1,4 T
A quoi sert la limaille de fer
? Chaque grain de limaille
de fer se comporte comme une petite boussole et s'oriente
dans le champ de l'aimant. L'ensemble des lignes
observées constituent le spectre magnétique
de l'aimant.
Pour étudier le champ
magnétique en fonction de l'intensité I qui
circule dans un conducteur, le professeur commande le
solénoïde ( N= 200 ; L= 41,2 cm) de rayon 25
mm. Que signifie les lettres N et L?
N nombre de spires de la
bobine et longueur de la
bobine
- Qu'est qu'un solénoïde infiniment long ?
solénoïde pour
lequel la longueur et supérieure à 5 fois
le rayon.
- La sonde est placée
au centre du solénoïde. Pour I1 =
1,5 A on lit B1=0,94 mT ;Pour I2 =
3 A on lit B2=1,88 mT ; Que peut-on en
conclure ? intensité
du courant et champ magnétique sont
proportionnels.
Loi de Laplace : indiquer le
matériel nécessaire pour réaliser
l'expérience des rails de Laplace.
rails de Laplace, aimant en
U, générateur de tension continue
réglable et ajouter un rhéostat ( 3,5
W
; 10 A)
- Calculer
l'intensité si la portion de conducteur
placé dans l'entre fer de l'aimant en U est L=
4cm, la force de 16 mN et le champ magnétique 39
mT.
force F= BIL soit I= F/ (BL) avec
F= 0,016 N ; L= 0,04 m ; B= 0,039 T ; I=0,016 / (0,039*0,04)
= 10,2 A.
Charge d'un condensateur à
courant constant :
Matériel demandé par poste de TP : un
générateur de courant, deux multmètres,
un interrupteur, un chronomètre, un condensateur de
capacité C= 2230 mF, un
conducteur ohmique de résistance R= 500 W
et des fils.
La notice du générateur de courant indique
: muni d'un bouton de réglage de l'intensité
de 0,1 * 10 mA ; tension 8 V maxi ; alimentation par
adaptateur secteur 12 V ; protection par limitation de
courant contre les surcharges et courts-circuits.
On va vérifier le bon fonctionnement du
générateur de courant à l'aide d'un
circuit simple: un conducteur ohmique de
résistance R= 500 ohms alimenté par ce
générateur. Le circuit comprend en outre
deux multimètres de manière à
mesurer l'intensité du courant qui traverse le
circuit et la tension aux borness du
générateur de courant. Faire le
schéma du circuit.
- Quelle est la tension maximale mesurée aux
bornes du générateur si l'intensité
du courant peut varier de 0,1 à 10
mA la tension aux bornes du
générateur est égale à la
tension aux bornes du résistor soit 500 i ;
valeur maximale; = 500* 0,01 = 5 V
Etude de la charge du
condensateur à courant constant : on
réalise le montage suivant
- L'intensité est
réglée sur I= 0,2 mA. On ferme le circuit
et on déclenche aussitôt le
chronomètre. On relève toutes les 10 s les
valeurs de la tension u et de l'intensité i entre
t=0 et t= 120 s. Le tracé des variations de u au
cours du temps a l'allure suivante :
- Pendant toute la première partie des mesures I
est constant. Donner l'expression de la charge q de
l'armature A du condensateur, au cours du temps
q= I
t.
- Donner la relation entre la capacité C du
condensateur, la charge et la tension u aux bornes du
condensateur. Préciser les unités de chaque
grandeur. q( coulomb) = C
(farad) * u (volt)
- En déduire
l'expression de la tension u au cours du
temps q=It = Cu soit u = I/C
t. la tension aux bornes de l'ampèremètre
étant proche de zéro, la tension lue sur le
voltmètre est voisine de la tension aux bornes du
condensateur.
- L'expression
trouvée est-elle compatible avec la
première partie de la courbe ?
u = I/C
t
= 2 10-4 / 2200
10-6 t = 0,09 t avec t en seconde ; c'est
l'équation d'une fonction linéaire
croissante, donc compatible avec le
tracé.
A partir d'un certain tempsl
acourbe tracée est horizontale. Quelle est alors
l'évolution de u au cours du temps
? u = constante = 8 V,
valeur de la tension maxi lue sur la notice du
générateur.
- Quelle est alors la valeur
de l'intensité du courant lue sur
l'ampèremètre ? Justifier.
0,2 A , un
générateur de courant délivre une
intensité constante, la tension à ces
bornes pouvant varier.
Montrer que le choix de la
valeur de la capacité est déterminante pour
la durée de l'expérience, si l'on veut
atteindre la valeur limite du fonctionnement du
générateur de courant. Calculer au bout de
quelle durée cette limite est atteinte.
durée de
l'expérience : I t = C u avec u max= 8
V ; I choisie à 2 10-4 A ; t = 8C/I =
8C/ 2 10-4 = 4 104C.
si C = 2200 mF
= 2,2 10-3 F alors t = 88 s ; on a le temps de
faire une série de mesures.
Alimentation
électrique ( Nord 2002)
La notice d'une alimentation présenta au laboratoire
de physique d'un lycé indique les
caractéristiques suivantes : deux sorties
indépendantes 15 V continu ; double isolement ;
intensité maximale sur chaque sortie 500 mA.
Ondulation résiduelle inférieure à 5
mV; stabilisation 10 mV.
Quel avantage procure le double isolement ?
On utilise du matériel dit
"double isolement" dans lequel l'isolation du
matériel électrique à
été doublée. Aucune partie
conductrice du matériel double isolation ne doit
être raccordée à un conducteur de
protection
- A quelle classe
d'isolement appartient cet appareil ?
matériel classe 2
- Schématiser le
symbol correspondant
Indiquer les connexions
possibles permettant d'obtenir des modes de
fonctionnement différents. Préciser pour
chaque cas la tension délivrée et
l'intensitée
maximale. montage en
dérivation ( relier les bornes - ensemble et les
bornes + ensemble) alors umax = 15 V et
Imax = 2*500 = 1000 mA= 1 A
montage série ( relier la borne - de l'une des
sorties à la borne + de l'autre sortie) alors u
max = 30 V et Imax = 500
mA
Comment passer d'une
alimentation fixe 15 V à une alimentation
réglable ? montage
potentiométrique suivi d'un montage AO
suiveur.
Citer les 4 principaux
constituants d'une alimentation stabilisée
transformateur
+
pont de diodes (
redressement) + condensateur ( filtrage) + diode zener (
stabilisation en tension)
L'alimentation
étudiée est-elle un
générateur de courant ou un
générateur de tension
? générateur
de tension.
Schématiser la
caractéristique d'un générateur de
tension parfait et donner le symbol de ce
générateur. Même question pour un
générateur de courant.
Laser ( Nord 2002)
Sur la notice on lit : laser à gaz He-Ne; puissance
lumineuse 2 mW; vie approximative 20 000 heures ; longueur
d'onde 632,8 nm ; diamètre du faisceau à la
sortie : 0,8 mm ; divergende du faisceau 1,2 mrad.
Quelles sont les caractéristiques principales
d'une lumière émise par une source laser ?
monochromatique, très
directif, grande puissance par unité de surface et
faisceau de lumière cohérente.
Quelle est la couleur de la
lumière émise par ce laser ?
632 nm correspond au jaune
orangé
Que signifie He-Ne
hélium-
néon
Calculer le diamètre du
faisceau à une distance L= 5 m
diamètre du faisceau
: 0,8 + 6 + 6 = 12,8
mm.
Certains lasers à solide
ont une divergence encore plus faible de l'ordre de
10-5 rad. Quel serait le diamètre D' de
la tache lumineuse qu'un tel laser engendrerait s'il
était pointé vers la lune ? ( distance
terre-lune L= 385000 km)
D' = 2* 3,85 108
*10-5 = 7,7 103 m
Comment visualiser simplement
un faisceau laser dans une salle de classe ?
envoyer de la fumée
sur le trajet du faisceau
Comment élargie
simplement un faisceau laser ?
disposer une lentille
divergente sur le faisceau.
Décrire une
expérience illustrant la monochromaticité
de la lumière laser
envoyer la lumière laser sur un prisme ou mieux
sur un réseau.
L'intensité
énergétique I reçue par une surface
S est égale au quotient de la puissance lumineuse
P par l'aire de la surface I= P/S. Calculer
l'intensité énergétique du faisceau
à sa sortie P= 2
10-3 W ; S= 3,14 * (4
10-4)2= 5 10-7
m²
I= 2 10-3 / 5 10-7 = 4000 W
m-2= 4 kW m-2.
- l'intensité
énergétique reçue du soleil à
la surface de la terre est de 1 kW m-2. Quelle
règle de sécurité la comparaison des
valeurs précédentes vous inspire-t-elle
? il ne faut par diriger le
laser vers les yeux.
Citer deux types
d'expériences d'optique dont la mise en oeuvre est
facilité par l'utilisation de la lumière
laser. diffraction et
propagation non rectiligne de la lumière dans un
milieu hétérogène., le faisceau
étant très directif.
Citer trois utilisations
courantes du laser bistouri
de grande précision ;
tracer des alignement ou des
niveaux dans les métiers du bâtiments ;
outils de découpe industrielle ; fusion
thermonucléaire; lecture optique des
CD.
Synthèse éthanoate
d'éthyle ( Nord 2002)
Afin de synthétiser
l'éthanoate ou acétate d'éthyle, on met
en oeuvre le protocole suivant :
1. Dans un ballon de 250 mL, verser
sucessivement 50 mL déthanol absolu, 60 mL d'acide
éthanoïque pur, 5 mL d'acide sulfurique
concentré. Adapter un réfrigérant
ascendant et chauffer à reflux pendant 30
min.
2. Transformer le montage de
façon à réaliser une distillation
simple. Distiller et recueillir les fractions dont la
température d'ébullition est inférieure
à 100 °C.
3. Transvaser le distillat dans une
ampoule à décanter. Ajouter 50 mL d'une
solution saturée de chlorure de sodium. Agiter.
Décanter. Eliminer la phase aqueuse.
4. Laver la phase organique avec
une solution d'hydrogénocarbonate de sodium jusqu'
à neutralisation. Eliminer la phase
aqueuse.
5. Recueillir la phase organique
dans un erlenmeyer de 100 mL contenant du sulfate de sodium
anhydre. Bien agiter et laisser reposer 30 min.
6. Filtrer. Peser ou mesurer le
volume. Prendre l'indice de réfraction.
Données :
éthanol 0,81 g/mL ; température
ébullition sous 1 bar : 78°C
acide éthanoïque 1,05
g/mL ; température ébullition sous 1 bar :
118°C
éthanoate d'éthyle
0,9 g/mL ; température ébullition sous 1 bar :
77°C
masse atomique molaire en g/mol :
O: 16 ; H : 1 ; C: 12.
Ecrire l'équation bilan
de la réaction d'esterification entre
l'éthanol et l'acide éthanoïque
CH3COOH +
C2H5OH=
CH3COO-C2H5 +
H2O
Quelles sont les
caractèristiques d'une telle réaction
? lente, athermique,
limitée par l'hydrolyse de
l'ester Quel est le
rôle de l'acide sulfurique ?
catalyseur.
Calculer les quantités
de matière des réactifs et en
déduire que l'acide est en excès par
rapport à l'alcool. En déduire la masse et
le volume maximal d'ester que l'on peut obtenir.
acide : 60*1,05 = 63g ;
masse molaire : 60 g/mol ; Qté de matière
63/60 =1,05 mol
alcool : 50 * 0,81 = 40,5 g ; masse molaire 46 g/mol ;
Qté de matière = 40,5 / 46 = 0,88 mol ( en
défaut)
Qté maxi d'ester : 0,88 mol ; masse molaire ester
: 88 g/mol ; masse = 88*0,88 = 77,5 g.
volume d'ester : 77,5 / 0,9 = 86 mL
Pourquoi utilise-t-on de
l'alcool absolu, de l'acide acétique pur et en
excès et de l'acide sulfurique pur ?
La présence d'eau
favorise l'hydrolyse de l'ester, on utilise donc des
réactifs anhydres; l'excès d'acide
acétique déplace l'équilibre vers la
formation de l'ester.
Quel est le rôle du
chauffage à reflux ?
obtenir plus rapidement
l'état d'équilibre en travaillant à
température modérée et sans pertes
de matière ; de cette facçon on ne peut pas
modifier la composition du mélange à
l'équilibre.
Quel est le but de la
distillation ?
récupérer dans le distillat les
constituants les plus volatils, alcool et ester dans ce
cas.
Quel est le principe de la
décantation ? Quelle phase contient le produit
prèparé ? Pourquoi utilise-t-on une
solution saturée de chlorure de sodium et non pas
de l'eau pure ? Comment appelle-ton encore cette
opération ?
décantation de deux
liquides non miscibles ( ou séparation par
solvants) de densité différente : le
liquide le plus dense occupe la partie inférieure
de l'ampoule à décanter. L'ester est
insoluble dans l'eau salée ; lester de
densité la plus faible occupe la partie
supérieure.
Quel est le rôle
joué par l'hydrogénocarbonate de sodium et
celui du sulfate de sodium anhydre ?
l'ion
hydrogénocarbonate est une base qui élimine
l'excès d'acide ; on observe un dégagement
de CO2 tant que la solution n'est pas neutre.
Le sulfate de sodium anhydre élimine toute traces
d'eau.
Quel est l'intérêt
de mesurer l'indice de réfraction ? Quel appareil
utilise-t-on ? identifier le
produit formé à l'aide d'un
réfractomètre
- On fait la lecture dans
une salle où la température est 23°C
et on obtient n= 1,3711. Calculer la valeur de cet indice
à 20 °C sahant que l'indice diminue quant la
température augmente Dn
= 0,0004 par degré.
n = 1,3711 + 3*0,0004 =
1,3723
On obtient un volume d'ester V=
86 mL. Calculer le rendement
rendement = volume
réel / volume théorique = 86 / 86 = 100
%
Quelle précautions
faut-il prendre pour manipuler les réactifs ?
blouse, gants, lunettes et
travailler sous hotte avec les produits
concentrés.